1 范圍

本標準規(guī)定了食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的三種測定方法— 氣相色譜法、高效液相色譜法、液相色譜質(zhì)譜法。

第一法 氣相色譜法

標準技術(shù)內(nèi)容：

檢出限為0.01 g/kg，定量限為0.03 g/kg。待測物在6ug/mL~600ug/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。9家機構(gòu)對28個典型試樣基質(zhì)及4個盲樣進行了驗證，三水平加標平均回收率范圍81.4%~108.6%，相對標準偏差范圍0.41%~8.01%，盲樣檢測結(jié)果滿足統(tǒng)計學(xué)要求。

耗材：

正庚烷  色譜純

石油醚：沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%（質(zhì)量分數(shù)）

密度：1.184g/mL"

硫酸溶液（200g/L）

亞硝酸鈉

淀粉酶：酶活力≥1500U/g

無水乙醇

環(huán)己基氨基磺酸鈉(139-05-9)標準品：純度≥99%（國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準品）

（甜蜜素）環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液（6mg/mL）

（甜蜜素）環(huán)己基氨基磺酸標準中間液（1200?/mL）

離心管（50ml 具有螺紋蓋刻度離心管）

有機相微孔濾膜：0.45um孔徑  Φ50

色譜柱：內(nèi)涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等極性毛細管30m*0.32mm*0.25um或者同等性能的色譜柱"

第一法氣相色譜法所需試劑耗材推薦品牌

第二法 高效液相色譜法

標準技術(shù)內(nèi)容：

檢出限為0.01 g/kg，定量限為0.03 g/kg。待測物在6ug/mL~ 600 pg/mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。9家機構(gòu)對30個典型試樣基質(zhì)及5個盲樣進行了驗證。三水平加標平均回收率范圍80.8%~ 109.3%，相對標準偏差范圍 0.17 %~ 7.60%，盲樣檢測結(jié)果滿足統(tǒng)計學(xué)要求。

耗材：

正庚烷  色譜純

乙腈  色譜純

石油醚：沸程 30-60°C

硫酸  95%—98%（質(zhì)量分數(shù)）

密度：1.184g/mL"

硫酸溶液（1+1）

次氯酸鈉

碳酸氫鈉

無水乙醇

離心管（50ml 具有螺紋蓋刻度離心管）

有機相微孔濾膜：0.45um孔徑

色譜柱：C18柱 4.6mm*150mm 5um 或同等性能

第二法高效液相色譜法所需試劑耗材推薦品牌

第三法 液相色譜-質(zhì)譜法

標準技術(shù)內(nèi)容：

檢出限為0.03 mg/kg,定量限為0.10mg/kg。待測物在10.0ng/mL~ 1000ng/mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。9家機構(gòu)對30個典型試樣基質(zhì)及5個盲樣進行了驗證，三水平加標平均回收率范圍87.3%~108.7%，相對標準偏差范圍0.41%~7.25%，盲樣檢測結(jié)果滿足統(tǒng)計學(xué)要求

耗材：

乙腈  色譜純

甲酸 色譜純

甲醇  色譜純

二氯甲烷

環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標儲備液（100?/mL）

離心管（50ml 具有螺紋蓋刻度離心管）

有機相微孔濾膜：0.22um孔徑

色譜柱：表面多孔C18柱3.0mm*100mm 2.7um或同等性能

第三法液相色譜-質(zhì)譜法所需試劑耗材推薦品牌

總結(jié):

本標準第一法氣相色譜法適用于食品(除蒸酒、發(fā)酵酒、配制酒、料酒外)中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定;第二法液相色譜法和第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)增法適用于食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定。本次修訂擴大了適用范圍，從除脂方式、提取溶劑、提取條件、提取時間、衍生條件破乳方式、色譜條件、質(zhì)譜條件等方面對于環(huán)已基氨基磺酸的前處理條件和儀器條件進行優(yōu)化。第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法改為內(nèi)標法進行定。